一.植酸的结构、用途及来源
植酸为环己六醇六磷酸,分子量为660,植酸钠为环己六醇六磷酸钠(Na12C6H6O24P6)分子量为924。
植酸用途:在食品工业中植酸钠可用作食品添设剂,菲丁(植酸钙)可用于生产肌醇,在酿酒工业中可用作除金属剂,在医药、化工、石油、冶金、日用化学品工业中有广泛应用。
植酸来源:植物种子及胚牙,其中米糠含量最高,其次为玉米胚牙。在玉米淀粉生产过程中,将玉米粒浸于亚硫酸中将其软化,此即为玉米浸渍水,pH在3.5左右,含有约1%左右的植酸。
二.分析方法
称取一定质量的样品,放入锥形瓶中,再加50mL除盐水,用0.2M硝酸或0.2M氢氧化钠调pH2.7~3.1之间,再加2滴0.5%二甲酚橙指标剂,用硝酸钍标准溶液滴定,使溶液由黄色变为粉红色为终点,记录消耗硝酸钍标准溶液的毫升数。
计算:植酸含量%=0.33MV/W
式中:M----------硝酸钍标准溶液的浓度
V----------消耗硝酸钍标准溶液的毫升数
0.33------植酸与硝酸钍的质量换算系数
二.离子交换树脂在植酸提取中的应用试验
(一)树脂样品:
(1) 1#树脂;
(2) 2#树脂;
(3) 3#树脂;
(4) 4#树脂。
(二)树脂计量:
称取每个抽滤过的湿树脂样品100克用于试验,装于φ25×500mm玻璃交换柱中,用纯清洗干净。
1.树脂处理:
用2BV的5%氢氧化钠动态处理1小时,然后浸泡半小时。纯水洗至pH9~10结束。再用2BV5%的盐酸动态处理1小时,然后浸泡1小时。纯水洗至pH3左右结束。
2.树脂体积及膨胀率测试
树脂清洗干净后量取树脂体积,同时在碱处理、水洗、酸处理、水洗后的树脂体积。
样品号 | 原样水洗后 | 碱处理后 | 水洗后 | 酸处理后 | 水洗后 |
1# | 128 | 18.0 | 15.5 | 15.5 | 16.0 |
2# | 130 | 19.5 | 17.0 | 17.2 | 18.0 |
3# | 130 | 19.5 | 17.0 | 17.0 | 17.5 |
4# | 160 | 24.0 | 22.0 | 24.0 | 26.5 |
(三) 吸附:
树脂吸附型态可以是氢氧型及氯型,进料为玉米用亚硫酸浸泡后的水(俗称玉米浆),此玉米浆pH3.5左右,含1%左右的植酸,进料量为树脂量的25BV,进料流量为2BV/h,料进完后直接用水进行清洗干净。
(四) 洗脱:
用2BV5%的氢氧化钠或5%的盐酸进行洗脱,流量2BV/h,用纯水置换2BV,流量2BV/h。收集上述流出液搅匀后,量取洗脱液的体积,取样测定植酸的浓度,计算树脂的吸附量,以每100克树脂吸附多少克植酸为单位。
树脂经过四个周期的吸附试验,吸附量如下:
第一周期(吸附型态为氯型,洗脱用氢氧化钠)
样品号 | 解析后树脂的高度 | 洗脱液体积mL | 植酸浓度% | 树脂吸附量植酸 g/100g树脂 |
1# | 17.5 | 630 | 1.80 | 11.34 |
2# | 17.0 | 640 | 1.64 | 10.50 |
3# | 17.0 | 610 | 2.21 | 13.48 |
4# | 27.0 | 735 | 2.05 | 15.07 |
解析液颜色:4#<3#<1#<2# 洗脱及置换液均为400mL
第二周期(吸附型态为氢氧型,洗脱用氢氧化钠)
样品号 | 洗脱液体积mL | 植酸浓度% | 树脂吸附量植酸 g/100g树脂 |
1# | 895 | 1.06 | 9.49 |
2# | 840 | 1.31 | 11.00 |
3# | 815 | 1.87 | 15.24 |
4# | 760 | 2.37 | 18.01 |
解析液颜色:4#<3#<1#<2# 洗脱及置换均为400mL
第三周期(吸附型态为氯型,洗脱用氢氧化钠)由于1#及2#吸附量太低停止试验
样品号 | 洗脱液体积mL | 植酸浓度% | 树脂吸附量植酸 g/100g树脂 |
1# | / | / | / |
2# | / | / | / |
3# | 810 | 1.87 | 15.15 |
4# | 820 | 2.29 | 18.70 |
解析液颜色:4#<3# 洗脱及置换均为400mL
第四周期(吸附型态为氯型,洗脱用盐酸)
样品号 | 洗脱液体积mL | 酸解析后高度 | 植酸浓度% | 树脂吸附量植酸 g/100g树脂 |
1# | / | / | / | / |
2# | / | / | / | / |
3# | 720 | 19.0 | 2.31 | 16.63 |
4# | 790 | 31.0 | 2.86 | 22.59 |
解析液颜色:4#<3#
三. 结论:
树脂用于植酸吸附的质量判断依据就是按吸附量、解析液颜色、膨胀率、颗粒大小等来综合考虑。吸附量最少在14 g植酸/100g树脂以上。通过以上碱解与酸解来看,碱对树脂吸附的有机物洗脱能力较强,洗下的杂质较多,同时由于树脂转成氢氧型,在走料时会与料液中的钙镁形成沉淀,影响走料,故工业上一般采用酸作为解析剂,定期用碱复苏处理一次,将有机物洗脱掉即可。由于玉米浸渍水价廉易得,故一般进料都是过量的,但也不能过量太多,这是由于玉米浸渍水较脏,如果进得太多则会堵柱,操作起来会很困难,影响正常生产的。
综合以上的判断依据,这几个树脂样品还是以4#树脂为最佳,盐酸洗脱时的吸附量最高为22 g植酸/100g树脂,远远超出吸附量最少在14 g植酸/100g树脂以上的标准,可以在工业生产中推广使用。
参考文献:
1. 李健树等编,吸附法制取植酸钠的艺研究,化学世界1998年第4期518~519。
2. 乔世伟编,离子交换法在制取植酸中的应用,山东化工,1999年6期14~16。
3. 胡乔生等编,用离子交换法从米糠中提取植酸的研究,赣南师范学院学报,2001年第三期52~55。
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