SD331在F55果葡糖浆中脱味的应用研究
[摘要]本文主要介绍了SD331大孔吸附树脂吸附法对F55果葡糖浆中脱味的应用试验,F55果葡糖浆经混合离交柱后,糖液的pH偏高并带有一丝异味,通过SD331大孔吸附树脂对F55果葡糖浆进行脱味精制处理,达到脱色除异味和调pH的目的。结果表明,SD331大孔吸附树脂具有很好的吸附性能、吸附容量和洗脱性能,吸附树脂物化性能稳定。
[关键词]SD331;F55果葡糖浆;脱味;脱色
1 前言
F55果葡糖浆以淀粉为原料,经双酶法液化糖化制得葡糖糖浆,糖液采用膜过滤经酶法异构、离交、浓缩、色谱分离、复配、精制得含果糖量55%以上的果葡糖浆。F55果葡糖浆无色无嗅,常温下流动性好,使用方便,甜度与蔗糖相同,但口感优于蔗糖,在饮料生产和食品加工中可以全部取代蔗糖,目前已替代蔗糖广泛应用。而且,较其更具有醇厚的风味,应用于饮料中可以保持果汁饮料的原果香味。
F55果葡糖浆经混床交换后,成品可以确保一定的品质,但产品pH不稳定并伴有一定的异味,利用SD331大孔吸附树脂对F55果葡糖浆进行最终产品精制是一种很好的方法,进一步脱味和脱色,并稳定产品的pH,提高产品质量。
SD331是一种强极性的内部呈交联网络结构的高分子珠状体,具有优良的孔结构和很大的比表面积,通过范德华引力可从淀粉糖中吸附异味和色素。用于F55果葡糖浆精制中,不仅能去除异味脱除色素,同时还能维持高果糖浆的酸性pH,当进料液pH偏高时,通过SD331大孔吸附树脂,出料高果糖浆pH可以降低。SD331吸附法具有吸附效果好、脱附再生容易、性能稳定、适用范围宽、实用性好、可实现综合利用等特点,对F55果葡糖浆最终产品精制具有极佳的效果。
2 试验部分
2.1仪器和试剂
2.1.1试验仪器: 50ml磨口比色管,755B紫外可见分光光度计,REF 103型折光仪,pHS-25pH计,DDS-11A电导率仪。
2.1.2试验试剂:A.R丙酮,30%工业盐酸,30%工业氢氧化钠,去离子水。
2.1.3试验进料:华康公司提供的F55果葡糖浆, pH5.63、电导率0.92μs/cm、色度为9.3、透光率98%、伴有异味。
2.1.4试验树脂:争光大孔吸附树脂SD331。
2.1.5 试验吸附柱:直径为2.0cm,长为30cm玻璃吸附柱。
2.2实验过程
新树脂先用去离子水浸泡24小时,让树脂充分溶胀,再用去离子水洗至浸泡水澄清无杂质。对树脂进行预处理,先用2倍树脂体积8~10%氯化钠溶液对树脂浸泡24小时,清洗到无盐分,再用4%盐酸溶液和4%氢氧化钠溶液交替处理2次,每次用2倍树脂体积的用量浸泡8小时并用去离子洗至中性。最后用2倍树脂体积4%的盐酸溶液处理树脂,用去离子水洗到pH值为5,备用。
取70ml处理好的大孔吸附树脂装填在交换柱中,在室温条件下,将料液从上向下通过树脂层,运行流量为2BV/h,每5BV取交换柱流出液检测pH、电导率、色度、透光率、异味。运行时,当交换柱流出液中有异味或pH值小于4.5时,停止吸附。当树脂吸附饱和后,用2树脂体积4%氢氧化钠溶液以1BV/h的流量进行洗脱,用去离子水洗到pH值为8,用2倍树脂体积4%的盐酸溶液处理树脂,用去离子水洗到pH值为5,再进行下一个周期的吸附。
2.3实验结果
2.3.1第一周期吸附数据见表1,pH、电导率变化曲线见图1。
表1 第一周期流出液pH、电导率、色度、透光率、异味数据
处理糖液体积数,BV | pH | 电导率,μs/cm | 透光率,% | 色值 | 味道 |
5 | 4.65 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
15 | 4.78 | 2.91 | 100 | <5 | 0 |
25 | 4.64 | 3.2 | 100 | <5 | 0 |
35 | 4.76 | 3.05 | 100 | <5 | 0 |
45 | 4.78 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
55 | 4.81 | 3.13 | 100 | <5 | 0 |
65 | 4.58 | 3.15 | 100 | <5 | 0 |
75 | 4.62 | 3.06 | 100 | <5 | 0 |
85 | 4.82 | 3.03 | 100 | <5 | 0 |
95 | 4.67 | 2.96 | 100 | <5 | 0 |
105 | 4.52 | 2.32 | 100 | <5 | 0 |
115 | 4.61 | 2.25 | 100 | <5 | 0 |
125 | 4.78 | 2.41 | 100 | <5 | 0 |
135 | 4.82 | 2.36 | 100 | <5 | 0 |
145 | 4.62 | 2.62 | 100 | <5 | 0 |
155 | 4.61 | 2.77 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.64 | 2.26 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.65 | 2.51 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.59 | 2.68 | 100 | <5 | 0 |
195 | 4.55 | 2.78 | 100 | <5 | 0 |
205 | 4.53 | 2.86 | 100 | <5 | 0 |
图1 第一周期流出液pH、电导率变化曲线
2.3.2第二周期吸附数据见表2,pH、电导率变化曲线见图2。
表2 第二周期流出液pH、电导率、色值、透光率、异味数据
处理糖液体积数,BV | pH | 电导率,μs/cm | 透光率,% | 色值 | 味道 |
5 | 4.53 | 2.64 | 100 | <5 | 0 |
15 | 4.59 | 2.57 | 100 | <5 | 0 |
25 | 4.63 | 3.13 | 100 | <5 | 0 |
35 | 4.68 | 3.07 | 100 | <5 | 0 |
45 | 4.78 | 2.52 | 100 | <5 | 0 |
55 | 4.60 | 2.58 | 100 | <5 | 0 |
65 | 4.58 | 2.53 | 100 | <5 | 0 |
75 | 4.57 | 2.60 | 100 | <5 | 0 |
85 | 4.52 | 2.65 | 100 | <5 | 0 |
95 | 4.60 | 2.59 | 100 | <5 | 0 |
105 | 4.59 | 2.74 | 100 | <5 | 0 |
115 | 4.55 | 2.54 | 100 | <5 | 0 |
125 | 4.66 | 2.68 | 100 | <5 | 0 |
135 | 4.76 | 2.75 | 100 | <5 | 0 |
145 | 4.56 | 2.66 | 100 | <5 | 0 |
155 | 4.51 | 2.51 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.53 | 2.64 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.59 | 3.07 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.53 | 3.13 | 100 | <5 | 0 |
195 | 4.52 | 3.24 | 100 | <5 | 0 |
205 | 4.51 | 3.32 | 100 | <5 | 0 |
图2 第二周期流出液pH、电导率变化曲线
2.3.3第三周期吸附数据见表3,pH、电导率变化曲线见图3。
表3 第三周期流出液pH、电导率、色值、透光率、异味数据
处理糖液体积数,BV | pH | 电导率,μs/cm | 透光率,% | 色值 | 味道 |
5 | 4.53 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
15 | 4.56 | 2.88 | 100 | <5 | 0 |
25 | 4.54 | 2.96 | 100 | <5 | 0 |
35 | 4.56 | 3.09 | 100 | <5 | 0 |
45 | 4.66 | 2.61 | 100 | <5 | 0 |
55 | 4.72 | 2.78 | 100 | <5 | 0 |
65 | 4.82 | 3.17 | 100 | <5 | 0 |
75 | 4.72 | 3.08 | 100 | <5 | 0 |
85 | 4.55 | 2.63 | 100 | <5 | 0 |
95 | 4.63 | 2.49 | 100 | <5 | 0 |
105 | 4.78 | 2.47 | 100 | <5 | 0 |
115 | 4.62 | 2.44 | 100 | <5 | 0 |
125 | 4.56 | 2.51 | 100 | <5 | 0 |
135 | 4.55 | 2.56 | 100 | <5 | 0 |
145 | 4.64 | 2.47 | 100 | <5 | 0 |
155 | 4.76 | 2.53 | 100 | <5 | 0 |
165 | 4.64 | 3.01 | 100 | <5 | 0 |
175 | 4.56 | 3.15 | 100 | <5 | 0 |
185 | 4.53 | 3.25 | 100 | <5 | 0 |
195 | 4.51 | 3.27 | 100 | <5 | 0 |
205 | 4.52 | 3.32 | 100 | <5 | 0 |
图3 第三周期流出液pH、电导率变化曲线
2.4数据分析
从三个周期的试验数据来看,大孔吸附树脂SD331对F55高果糖浆有很好的脱味脱色调pH效果。SD331树脂对F55高果糖浆进行精制,流出液色度、透光率相对进料得到进一步提高,特别是流出液无异味、pH基本稳定在4.5~5.0之间。在整个运行过程中,流出液pH值变化不大,到后期才缓慢下降,可处理F55高果糖浆在200BV以上,流出液电导率也很低,维持小于5μs/cm,只是在运行到快失效时,pH值接近4.5时,才开始上升,而此时树脂也失效了。
三个周期的运行结果基本一致,说明大孔吸附树脂SD331的重复性好、洗脱率高。大孔吸附树脂,具有特殊的孔结构和比表面积,非常适合吸附有机分子类物质。经洗脱后,此树脂可重使用。同时,该树脂抗污染能力强,具有很高的吸附能力、耐温性、稳定性和机械强度,非常适合实际生产。
2.5 试验树脂性能评价
为了观察树脂应用中性能变化,在试验中我们对大孔吸附树脂SD300取样进行分析检测,同时与新树脂的性能进行对比。试验结果见表4。
表4 SD331运行初期和试验过程中性能对比
指标名称 | 新树脂 | 运行50周期 | 运行100周期 |
含水量 % | 54.2 | 55.3 | 56.2 |
比表面积 m2/g | 606.56 | 598.69 | 593.9 |
孔径 nm | 3.76 | 3.73 | 3.72 |
孔容 ml/g | 0.58 | 0.57 | 0.56 |
磨后圆球率 % | 96.6 | 95.3 | 95.1 |
粒度范围 (0.45~1.25mm) % | 98.6 | 98.3 | 98.0 |
有效粒径 mm | 0.56 | 0.55 | 0.53 |
均一系数 | 1.32 | 1.33 | 1.36 |
从上表看,树脂试验进行的100周期中,树脂的性能基本上没有发生大的变化,数据说明SD331可以用于实际使用。
4 结论
综合大孔吸附树脂SD331树脂的性能,对F55高果糖浆脱味脱色调pH试验可以得出以下结论:
4.1采用大孔吸附树脂SD331对F55高果糖浆有很好的脱味脱色调pH效果。对F55高果糖浆脱味脱色处理量大,pH值稳定在4.5~5.0。F55高果糖浆经SD331处理后,产品质量有很大的提高,经济效益好。用稀碱进行洗脱,稀酸进行转型,洗脱率高,重复性好。
4.2SD331树脂有较高的耐氧化、耐酸碱、耐有机溶剂的性能,机械强度较好,可在50~60℃以下长期使用,在正常情况下,树脂年损耗率小于10%。
4.3此法工艺简单,不需要特殊设备,技术容易掌握,可实现自动化。装置运转过程中热能、电能消耗较低。使用SD331树脂对F55高果糖浆进行脱味脱色调pH,具有很好的经济效益和社会效益。