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应用案例
离子交换树脂在玉米浸渍水中提取植酸钙镁的应用

一.植酸的结构、用途及来源

植酸为环己六醇六磷酸,分子量为660,植酸钠为环己六醇六磷酸钠(Na12C6H6O24P6)分子量为924

植酸用途:在食品工业中植酸钠可用作食品添设剂,菲丁(植酸钙)可用于生产肌醇,在酿酒工业中可用作除金属剂,在医药、化工、石油、冶金、日用化学品工业中有广泛应用。

植酸来源:植物种子及胚牙,其中米糠含量最高,其次为玉米胚牙。在玉米淀粉生产过程中,将玉米粒浸于亚硫酸中将其软化,此即为玉米浸渍水,pH3.5左右,含有约1%左右的植酸。

二.分析方法

        称取一定质量的样品,放入锥形瓶中,再加50mL除盐水,用0.2M硝酸或0.2M氢氧化钠调pH2.7~3.1之间,再加20.5%二甲酚橙指标剂,用硝酸钍标准溶液滴定,使溶液由黄色变为粉红色为终点,记录消耗硝酸钍标准溶液的毫升数。

       计算:植酸含量%=0.33MV/W

式中:M----------硝酸钍标准溶液的浓度

      V----------消耗硝酸钍标准溶液的毫升数

      0.33------植酸与硝酸钍的质量换算系数

二.离子交换树脂在植酸提取中的应用试验

(一)树脂样品:

(1)       1#树脂;

(2)       2#树脂;

(3)       3#树脂;

(4)       4#树脂。

(二)树脂计量:

称取每个抽滤过的湿树脂样品100用于试验,装于φ25×500mm玻璃交换柱中,用纯清洗干净。

1.树脂处理:

2BV5%氢氧化钠动态处理1小时,然后浸泡半小时。纯水洗至pH9~10结束。再用2BV5%的盐酸动态处理1小时,然后浸泡1小时。纯水洗至pH3左右结束。

2.树脂体积及膨胀率测试

树脂清洗干净后量取树脂体积,同时在碱处理、水洗、酸处理、水洗后的树脂体积。

样品号

原样水洗后

碱处理后

水洗后

酸处理后

水洗后

1#

128

18.0

15.5

15.5

16.0

2#

130

19.5

17.0

17.2

18.0

3#

130

19.5

17.0

17.0

17.5

4#

160

24.0

22.0

24.0

26.5

(三)            吸附:

树脂吸附型态可以是氢氧型及氯型,进料为玉米用亚硫酸浸泡后的水(俗称玉米浆),此玉米浆pH3.5左右,含1%左右的植酸,进料量为树脂量的25BV,进料流量为2BV/h,料进完后直接用水进行清洗干净。

(四)            洗脱:

2BV5%的氢氧化钠或5%的盐酸进行洗脱,流量2BV/h,用纯水置换2BV,流量2BV/h。收集上述流出液搅匀后,量取洗脱液的体积,取样测定植酸的浓度,计算树脂的吸附量,以每100树脂吸附多少克植酸为单位。

树脂经过四个周期的吸附试验,吸附量如下:

第一周期(吸附型态为氯型,洗脱用氢氧化钠)

样品号

解析后树脂的高度

洗脱液体积mL

植酸浓度%

树脂吸附量植酸   g/100g

树脂

1#

17.5

630

1.80

11.34

2#

17.0

640

1.64

10.50

3#

17.0

610

2.21

13.48

4#

27.0

735

2.05

15.07

解析液颜色:4#3#1#2#    洗脱及置换液均为400mL

 

第二周期(吸附型态为氢氧型,洗脱用氢氧化钠)

样品号

洗脱液体积mL

植酸浓度%

树脂吸附量植酸   g/100g

树脂

1#

895

1.06

9.49

2#

840

1.31

11.00

3#

815

1.87

15.24

4#

760

2.37

18.01

解析液颜色:4#3#1#2#    洗脱及置换均为400mL

 

第三周期(吸附型态为氯型,洗脱用氢氧化钠)由于1#2#吸附量太低停止试验

样品号

洗脱液体积mL

植酸浓度%

树脂吸附量植酸   g/100g

树脂

1#

/

/

/

2#

/

/

/

3#

810

1.87

15.15

4#

820

2.29

18.70

解析液颜色:4#3#  洗脱及置换均为400mL

 

第四周期(吸附型态为氯型,洗脱用盐酸)

样品号

洗脱液体积mL

酸解析后高度

植酸浓度%

树脂吸附量植酸   g/100g树脂

1#

/

/

/

/

2#

/

/

/

/

3#

720

19.0

2.31

16.63

4#

790

31.0

2.86

22.59

 

解析液颜色:4#3#

三.    结论:

树脂用于植酸吸附的质量判断依据就是按吸附量、解析液颜色、膨胀率、颗粒大小等来综合考虑。吸附量最少在14 g植酸/100g树脂以上。通过以上碱解与酸解来看,碱对树脂吸附的有机物洗脱能力较强,洗下的杂质较多,同时由于树脂转成氢氧型,在走料时会与料液中的钙镁形成沉淀,影响走料,故工业上一般采用酸作为解析剂,定期用碱复苏处理一次,将有机物洗脱掉即可。由于玉米浸渍水价廉易得,故一般进料都是过量的,但也不能过量太多,这是由于玉米浸渍水较脏,如果进得太多则会堵柱,操作起来会很困难,影响正常生产的。

       综合以上的判断依据,这几个树脂样品还是以4#树脂为最佳,盐酸洗脱时的吸附量最高为22 g植酸/100g树脂,远远超出吸附量最少在14 g植酸/100g树脂以上的标准,可以在工业生产中推广使用。

 

参考文献:

1.  李健树等编,吸附法制取植酸钠的艺研究,化学世界1998年第4518~519

2.  乔世伟编,离子交换法在制取植酸中的应用,山东化工,1999614~16

3.  胡乔生等编,用离子交换法从米糠中提取植酸的研究,赣南师范学院学报,2001年第三期52~55

 

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